对照品怎么管理
高效液相数据不稳定，同一瓶的供试品，峰面积都不同，上下波动很大。不知道是因为什么，有没有高人指点？
高效液相数据不稳定，同一瓶的供试品，峰面积都不同，上下波动很大。不知道是因为什么，有没有高人指点？
做个稳定性试验，和重复性试验就能确定了。
如果是溶剂挥发，那么峰面积会一直升高，这样的情况，样品只能是冷藏保存，或者是现配现用。
重复性试验的话就是看看重复性怎么样，如果对照品或者原料药5针的RSD大于2%（保留时间也不能大于1%），说明你的实验方法不太稳定。这样的话要不就查文献换方法做，要不就自己调整一下。
你的实验仪器是不是自动进样？如果是手动进样，你要保证你进样的准确度。每次进样量都要定量阀满量程过载5倍，保证你的六通阀没有问题。
何为样品和对照品？
样品是好的产品取一些一样的东西就叫样品，对照品只是类似产品的产品
混合对照品溶液怎么配？
先称量对照品，你首先要计算配这种溶液对应需要的对照品质量，每毫升20微克，那如果你需要x毫升就是x*2020x微克，称好了放烧杯里，用甲醇溶解，最后稀释定容到你需要的溶液体积即可。如
1).用量筒量取浓度为1 mg/L的浓溶液15mL. 2).将浓溶液倒入烧杯中,加蒸馏水稀释. 3).用蒸馏水多次洗涤量筒,洗涤液倒入烧杯中. 4).用玻棒将烧杯中的溶液移入容积为1升的容量瓶中. 5).洗涤玻棒,洗涤液移入容量瓶. 6).往容量瓶中加入蒸馏水,快到刻度线时,停止. 7).用胶头滴管加入蒸馏水,直到液面与刻度线相切. 8).振荡,定容.。
工作对照品和USP，如何标定？
这个杂质标定目的只是为了定位。有两种意见，一种是直接按照外标法来标，把usp的当作100%计算，最后得出的含量数据附加说明，数据不准确，不能带入计算使用。
实验数据仅用来证明是一个东西，我们的比usp含量要高。
第二种是，重新标定，使用归一化化标定。参考：获取对照品的目的主要是为了定位，不用于计算含量。
主要是有SOP规定，如果有USP标准品，一般情况下用外标法进行标定，这个对照品的情况比较特殊。
分析方法完全按照USP，做分析方法确认，做为DMF的一部分，目的是为了申报FDA。
标定这一块，如果有官方对照品，一般只做红外和外标法，水分或者干燥失重之类的常规项目。如果没有官方对照品，会做全套结构确认。